Messtechnik für funktionelle Materialien

Magnetschwebewaage (Rubotherm)

Die Magnetschwebewaage ermöglicht das exakte Wiegen der Proben unter Testgasatmosphäre bei hohem Druck und höheren Temperaturen. Aus diesen Messdaten lässt sich direkt die Adsorptionskapazität, d. h. die Fähigkeit der Probe Gasmoleküle ein- bzw. anzulagern, ermitteln. Diese Größe ist entscheidendes Kriterium zur Beurteilung von neuartigen Materialien zur Gasspeicherung (z.B. Methan- und Wasserstoffspeicher für mobile Anwendungen).

Die Magnetschwebewaage ermöglicht die gravimetrische Messung von Gas- und Dampfadsorption an Proben unter hohem Druck und hoher Temperatur. Üblicherweise wird dabei die Magnetschwebewaage zur Wägung des Probenmaterials bei einer konstanten Temperatur aber verschiedenem Druck bzw. Zusammensetzungen der Gasatmosphäre verwendet. Aus den Messdaten lässt sich direkt die Adsorptionskapazität, d. h. die Fähigkeit der Probe Gasmoleküle ein- bzw. anzulagern, ermitteln. Diese Größe ist entscheidendes Kriterium zur Beurteilung von neuartigen Materialien zur Gasspeicherung (z.B. Methan- und Wasserstoffspeicher für mobile Anwendungen).

Temperaturbereich: 0 °C bis 150 °C
Druckbereich: Vakuum bis 5 bar
Auflösung: 10 µg
Gase: H₂, CH₄, CO₂ und nach Absprache
feste und flüssige Proben, z.B. Katalysatoren, Zeolithen, Aktivkohle, Tonerde, Kieselerde, Molsieben

BELSORP-max (BEL Japan, Inc.)

Das BELSORP-max ermöglicht eine volumetrische Adsorptionsmessung zur Analyse der spezifischen Oberfläche und der Porenstruktur. Sowohl Gas- als auch Dampfadsorption sind mit diesem Gerät möglich. Dabei können bis zu 3 Proben simultan in einem Relativdruckbereich von 10-8 – 0,997 p/p0 gemessen werden.

Leistungsumfang

volumetrische Gasadsorption
mögliche Adsorptive N₂, Ar, Kr, NH₃, CO₂, H₂, CO, O₂, CH₄ und andere nichtkorrosive Gase; H₂O, MeOH, EtOH, C₆H₆ und andere nichtkorrosive Dämpfe
spezifische Oberfläche: > 0,01 m²/g für N₂ bei 77 K > 0,0005 m²/g für Kr bei 77 K
Porengrößenverteilung (BJH): 0,32 - 500 nm ø
Messzelle: 1,8 cm³ Volumen

Funktionen

Bestimmung der spezifischen Oberfläche, Porengrößenverteilung (BJH) und Porenvolumen
Gasadsorption, Dampfadsorption bis 1 bar
simultane Messung von 3 Proben
Adsorptionsmessung für sehr geringe Drücke möglich (p/p₀ = 10^-8 - 0,997)

Poremaster 33 (Quantachrome) - Quecksilberporosimetrie

Mit einem Quecksilberporosimeter lassen sich strukturelle und texturelle Eigenschaften wie die Porengrößenverteilung, das Gesamtporenvolumen, die innere Oberfläche, die Schüttdichte und die absolute Dichte sowie die Partikelgröße von verschiedenen Materialien bestimmen. Die Messmethode ist für Materialien mit einem Porendurchmesser im Bereich von 0,0064 bis 950 µm geeignet. Das Material selbst kann als Pulver, Granulat oder Formkörper vermessen werden.

Thermische Desorption (EDU)

Die Thermische Desorptionseinheit (Enrichement and Desorption Unit - EDU) erlaubt eine Anreicherung bzw. Aufkonzentrierung von Gasen und Dämpfen die unterhalb der Nachweisgrenzen (NWG) vorliegen. Über eine nachfolgende (thermische) Desorption können die Analyten anschließend oberhalb der NWG bestimmt werden.

Das Gerät kann entweder direkt unter Umgebungsbedingungen arbeiten oder an einen Gasstrom adaptiert werden. Die notwendigen Adsorbentien (z. B. MOFs, Zeolithe, Aktivkohlen) werden dabei speziell auf die jeweilige Gaskomponente abgestimmt.

Dieses Gerät kann zusätzlich mit einem Massenspektrometer (ESS Ecosys) oder Gaschromatographen gekoppelt werden. Dadurch können Spurengase noch empfindlicher bestimmt werden.

Anwendungsbereiche

Anreicherung von (Spuren-)Gasen und Dämpfen
Test neuer Adsorbentien
Abtrennung von unerwünschten Komponenten
Extraktion einzelner Gasbestandteile

Messaufbau für die Bestimmung von Durchbruchskurven

Für die Charakterisierung von funktionellen Materialien hinsichtlich technischer Sorptionsprozesse sind Untersuchungen unter anwendungsnahen Bedingungen (Druck, Temperatur, Volumenstrom) sehr hilfreich.

Mit Hilfe des Messaufbaus erhält man Durchbruchskurven von Gas-/Dampfgemischen in Folge der präferentiellen Adsorption eines oder mehrerer Gase/Dämpfe aus einem Trägergas bzw. einer Gasmischung. Damit sind nicht nur die effektive Adsorptionsleistung und die Kinetik der Adsorption erfassbar, sondern auch Untersuchungen zur Adsorption von Gasgemischen, Co-Adsorptions- bzw. Verdrängungseffekten und Sorptionselektivitäten möglich.

dynamische Adsorptions-/desorptionsexperimente
Untersuchung von Co-Adsorption und Verdrängung
Bestimmung von Sorptionsselektivitäten
Bestimmung dynamischer Kenngrößen
Untersuchung kinetischer Aspekte der Adsorber
Untersuchung unter prozessnahen Bedingungen
Untersuchung der Adsorptionsdaten von Einzel- und Multikomponentsystemen

infraSORP

© Fraunhofer IWS
Schnelle Charakterisierung poröser Materialien durch optische Kalorimetrie

Weltweit wird intensiv auf dem Gebiet neuartiger poröser Materialien geforscht. Die Charakterisierung dieser Materialien erfolgt meist durch zeit- und kostenintensive Physisorptions- oder Durchbruchsmessungen. Besonders in Bereichen mit hohem Probenaufkommen, z.B. in der Hochdurchsatzsynthese oder der Qualitätskontrolle ist eine schnelle Charakterisierungsmöglichkeit erforderlich.

Das am Fraunhofer IWS entwickelte optische Kalorimeter „InfraSORP“ nutzt die bei der Adsorption freigesetzte Wärme zur Charakterisierung poröser Materialien. Dieses Prinzip ermöglicht ein einfaches, günstiges, schnelles und ressourcenschonendes Screening poröser Materialien für eine Vielzahl von Anwendungen.

Leistungsspektrum

Screening poröser Materialien hinsichtlich struktureller Eigenschaften, z.B. innere Oberfläche, Porengrößen
Beurteilung der Gasaufnahmekapazität poröser Materialien, z.B. zur Gasspeicherung oder Filterauslegung
Untersuchung zur Adsorptionskinetik
Stabilitätstests gegenüber Multi-Adsorptions-Desorptions-Zyklen, z.B. zur Beurteilung der Feuchtestabilität von potentiellen Materialien in der Entfeuchtung oder Adsorptionswärmepumpen
Größenbestimmung von Nanopartikeln über Oberflächenadsorption